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超临界干燥设备干燥气凝胶的主要影响因素
  • 发布日期:2018-09-28      浏览次数:77
    •   超临界干燥设备干燥气凝胶的主要影响因素:
        与溶胶-凝胶过程相比,超临界流体干燥过程所涉及的体系较复杂,工艺条件较多,且超临界流体干燥过程的许多工艺条件对zui终气凝胶的结构和性能会产生较大的影响。因此,正确选择这些工艺条件对制备高性能的气凝胶至关重要。这些工艺条件主要有:干燥介质种类、介质流量,干燥时间、干燥温度、干燥压力等。
        1.干燥时间的影响:
        SiO2醇凝胶置于CO2超临界萃取干燥的高压萃取釜内,通入超临界条件下的CO2进行萃取干燥。控制超临界条件为:压力P=10MPa,温度T=40℃,流速为10kg/min,分别萃取干燥5h、10h、20h,发现不同干燥时间得到的SiO2气凝胶其比表面积是不同的,分别为574m2/g、583m2/g、603m2/g。
        这说明萃取时间越长,得到的气凝胶比表面积也越大。但从综合经济效益考虑,干燥时间应择优选取。
        2.干燥压力的影响:
        在保证达到超临界流体条件下,随着超临界干燥压力的增加氧化物气凝胶的比表面积不断下降。这是因为随着干燥压力的增大,流体密度在增大,传质阻力在增加,引起了传质速率的减小,使气凝胶比表面积下降。当然,若压力达不到超临界的条件,溶剂的溶解能力会大大下降,并与固体颗粒间产生表面张力,脱除溶剂时容易发生凝胶结构的破坏,导致表面积及孔体积的减小。因此zui优的干燥压力应选择在稍大于介质临界压力附近。
        3.干燥温度的影响:
        MnO2气凝胶,采用SCFD技术对凝胶进行干燥,干燥过程中固定干燥反应时间为2h,超临界干燥压力为6.6MPa,通过改变超临界干燥温度,结果显示,随着超临界干燥温度的升高,气凝胶粉体的比表面积逐渐增加,在263℃达到zui大值然后随温度的升高,比表面积又逐渐减小。
        这说明在超临界条件下,温度有着两方面的影响:一方面,温度越高介质流体的密度就越小,传质推动力就大,有利于水的驱除,提高了气凝胶的表面积另一方面,温度越高,在水热的作用下颗粒容易长大,气凝胶的表面积会减小。为此,应根据这两方面的消长趋势,合理选择一个zui佳温度。
        4.干燥介质的影响:
        TiO2气凝胶在制得醇凝胶后,分别采用超临界乙醇和超临界CO2为干燥介质进行TiO2醇凝胶的干燥。控制超临界乙醇的干燥条件为:T=270℃,P=8Mpa,恒温时间为0.5h超临界CO2的干燥条件为:液体CO2置换乙醇的置换时间t=72h,T=42℃,P=9.0Mpa,干燥恒温时间为5h。将不同干燥介质所得的TiO2气凝胶进行光催化降解罗丹明B实验的比较实验结果表明,用CO2为干燥介质所得的TiO2气凝胶光催化活性优于用乙醇为干燥介质所得的气凝胶。
        因为CO2干燥法的干燥温度低,过程无易燃易爆气体存在,所制备的气凝胶粒子又不含碳,所以以CO2为干燥介质的SCFD技术更易于工业化开发。
        5.介质流量的影响:
        ZrO2气凝胶,通过设计正交实验考察CO2流量等因素对ZrO2气凝胶制备效果的综合影响。采用四因素三水平正交实验条件为:CO2流量为0.42L/h、0.65L/h、0.90L/h干燥压力为8.6MPa、9.0MPa、9.5MPa干燥时间为5h、6h、7h干燥温度为40℃、50℃、60℃。
        实验得出的zui优干燥条件为:CO2流量0.65L/h,干燥压力9.5MPa,干燥时间6h,干燥温度50℃。这说明干燥介质的流量与干燥效果不是呈简单的线性关系,而是存在一zui优值。其原因一方面是随着CO2流率的增大,分散介质乙醇与超临界CO2流体之间的传质推动力加大,萃取干燥速度加快另一方面假若CO2流率过大,则从凝胶表面提取乙醇的速度会过快,凝胶孔间会形成较大的乙醇浓度梯度,从而引起乙醇在孔间扩散速率差异的增大,影响了凝胶内部的结构,产生较多的破裂,不利于高比表面积气凝胶的形成。
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