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超临界干燥法是通过压力和温度的控制
  • 发布日期:2018-10-22      浏览次数:59
    •   超临界干燥设备利用在超临界流体条件下对凝胶进行干燥,不会产生由附加压力而引起的凝胶结构的坍塌,避免了凝胶在干燥过程中的收缩,保持了凝胶网络框架结构,制得具有高比表面积、粒径分布均匀、大孔容的超细气凝胶。
        超临界干燥设备实现凝胶干燥常用的干燥介质主要有两类:一类是甲醇、乙醇等有机醇类物质;还有一类是CO2。传统的干燥方法对气凝胶的制备会有以下不利影响:材料的基础粒子变粗,比表面积大幅下降,孔隙大量减少等。近年发展起来的超临界流体干燥技术,则不会产生这一类的不利影响。超临界干燥装置主要由:气源系统、制冷系统、流量控制系统、温度控制系统、压力控制调节系统、干燥装置、分离装置电气控制、支架箱体等组成。
        气凝胶是一种具有高比表面积、低堆积密度的多孔纳米材料。由于气凝胶具有独特的纳米结构,因此在航天、催化、环境保护等领域有着广阔的应用前景,其制备技术已成为化学工程研究的一个新兴领域。溶胶-凝胶法(Sol-gel)是制备气凝胶的一种常用方法,它包括溶胶制备、凝胶制备和凝胶干燥这样三个过程。
        超临界干燥法是通过压力和温度的控制,使溶剂在干燥过程中达到其本身的临界点,完成液相至气相的超临界转变。过程中溶剂无明显表面张力,在维持骨架结构的前提下完成湿凝胶向气凝胶的转变。超临界干燥使用的器具为高压釜,高压釜的密闭性要求高。
        超临界干燥设备干燥的步骤:
        (1)接通电源,同时接通制冷开关,并接通冷循环开关;
        (2)根据流程,打开所需萃取器、各级分离器的加热开关,将各自控温仪调节到各自所需的设定温度;
        (3)称取一定量的物料装入到设备的萃取器中;
        (4)在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取器、各级分离器的温度接近设定的温度并且稳定时,开始试验操作;
        (5)开主泵先驱赶萃取分离系统内的空气,然后升压至萃取压力;
        (6)调节萃取器和分离器的高压气体节流阀,使其达到各个釜所需的压力,并使CO2在萃取器和分离器之间循环至所需的流量;
        (7)关机,先将主泵关闭,再将萃取器的进气阀关闭,同时关闭各种加热循环开关,再关闭总电源开关,待回气至萃取器内压力与后面分离器等压力平衡后,关闭分离器回路阀,打开放气阀进行放气卸压;
        (8)打开萃取器取出萃余物,从分离器中收集萃取物。
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